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Innovativo sensore SPR per il monitoraggio real-time dell'olio lubrificante nei motori Diesel 2T

La maggioranza delle navi mercantili è oggi dotata di grandi motori diesel a due tempi, per ragioni legate alla loro efficienza ed alla ca-pacità di bruciare olio combustibile con elevati tenori di zolfo (fino al 3.5% sulle rotte oceaniche). Ciò comporta sfide tecnologiche, sia per la riduzione delle emissioni, sia da un punto di vista tribologico.
I prodotti della combustione correlati allo zolfo reagiscono con l’umi-dità dei gas combusti formando acido solforico. Pertanto, al fine di evitare fenomeni di corrosione, all’interno del cilindro vengono iniettati lubrificanti, appositamente miscelati con un’elevata riserva alcalina di CaCO3, in grado di neutralizzare le emissioni acide.

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La Termotecnica, gennaio-febbraio 2018

Pubblicato
da Alessia De Giosa




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Tecnica 52 LA TERMOTECNICA GENNAIO-FEBBRAIO 2018 Carburanti & Motori INTRODUZIONE
La maggioranza delle navi mercantili oggi dotata di grandi motori
diesel a due tempi, per ragioni legate alla loro efficienza ed alla ca-
pacit di bruciare olio combustibile con elevati tenori di zolfo (fino al
3.5% sulle rotte oceaniche). Ci comporta sfide tecnologiche, sia per la
riduzione delle emissioni, sia da un punto di vista tribologico.
I prodotti della combustione correlati allo zolfo reagiscono con l'umi-
dit dei gas combusti formando acido solforico. Pertanto, al fine di
evitare fenomeni di corrosione, all'interno del cilindro vengono iniettati
lubrificanti, appositamente miscelati con un'elevata riserva alcalina di
CaCO 3, in grado di neutralizzare le emissioni acide. Allo stato dell'arte, la concentrazione di carbonato di calcio e la por-
tata d'iniezione dell'olio vengono stabilite indipendentemente dalla
stechiometria della reazione di neutralizzazione dell'acido. Come
conseguenza di ci, la portata di lubrificante, in alcuni casi, risulta
superiore alla quantit minima necessaria, generando inutili costi,
mentre in situazioni opposte, pu risultare insufficiente a neutralizzare
completamente l'acido solforico, innescando pericolosi fenomeni cor-
rosivi all'interno del motore [1].
L'ottimizzazione dell'utilizzo del lubrificante, intesa sia in termini di
portata d'iniezione, sia in termini di concentrazione di CaCO 3, dunque un passo fondamentale verso il miglioramento delle perfor-
mance e dell'affidabilit dei grandi motori diesel marini a due tempi.
In quest'ottica il presente lavoro rappresenta un primo passo verso lo
sviluppo di un sensore, che sia in grado di misurare in tempo reale
la concentrazione residua di CaCO 3 nel lubrificante a seguito della reazione di neutralizzazione: ci consentirebbe di modulare la portata
d'iniezione dell'olio in funzione della stechiometria della reazione di
neutralizzazione dell'acido.
Negli ultimi anni sono stati sviluppati numerosi studi sul tema della
degradazione dell'olio lubrificante nei motori. Owrang et al. [2] hanno
studiato la relazione tra la formazione dei depositi nella camera di
combustione e la composizione dell'olio del motore. Jagannathan e
Raju [3] hanno condotto uno studio per prevedere la qualit e la durata tecnica degli oli motore, per applicazioni industriali e automobilisti-
che. Stelmaszewski e Krl [4] hanno studiato la relazione tra il grado
di usura dell'olio e il cambiamento delle sue propriet tribologiche,
mediante metodi ottici, come fluorescenza, assorbimento della luce,
rifrazione della luce. J. Fall [5] e M.A. Al-Ghouti [6] hanno utilizzato
rispettivamente le tecniche cromatografiche e spettroscopiche nell'e-
same degli oli motore. Youngk et al. [7], al fine di definire i migliori
intervalli di cambio dell'olio, hanno dimostrato che un cambio olio
troppo frequente pu ridurre l'aspettativa di vita del motore a causa
degli additivi in esso presenti, che possono accelerare l'usura chimica
delle superfici del motore.
Negli ultimi decenni, lo sviluppo di sensori, capaci di misurare in tem-
po reale il grado di deterioramento degli oli lubrificanti, attraverso la
misurazione di parametri chimico/fisici, quali viscosit, permittivit o
assorbimento infrarosso, ha assunto notevole importanza [2]. Geach
[8] ha proposto di utilizzare una tecnica basata su un'analisi a infra-
rossi per rilevare diversi componenti dell'olio, oltre a molti contaminanti
come fuliggine, acqua, glicole ed incombusti. Jakoby et al. [9] hanno
suggerito di misurare la viscosit dell'olio per mezzo di materiali piezo-
elettrici, mentre Edmond [10] ha studiato un metodo ottico basato sullo
scattering counter, per rilevare piccole particelle nell'olio lubrificante
durante il suo invecchiamento.
Una tecnica molto studiata per lo sviluppo di sensori ottici quella
basata sul fenomeno della risonanza plasmonica di superficie (SPR).
Questo fenomeno fu osservato per la prima volta da Wood [11], all'i-
nizio del 1900: egli si accorse che illuminando un reticolo metallico
di diffrazione con luce policromatica si generano strette bande scure
anomale, alle quali solo alla fine degli anni 60 Otto, Kretschmann e
Raether diedero un'interpretazione teorica, legata appunto al fenome-
no della risonanza plasmonica di superficie [12]-[14].
Da quel momento numerosi studi teorici e sperimentali si sono succeduti
su quest'argomento. La tecnica SPR negli ultimi anni stata largamente
impiegata per lo sviluppo di biosensori e per l'analisi della cinetica e
delle interazioni fra biomolecole [15]. Esempi recenti di sensori nel di M. Milanese, M. Stark, G. Colangelo, D. Laforgia, A. de Risi Innovativo sensore SPR per il monitoraggio real-time
dell'olio lubrificante nei motori Diesel 2T
Lo scopo di questo lavoro di studiare un nuovo sensore, basato sulla tecnica della risonanza plasmonica di superficie (SPR), in grado di misurare
in tempo reale piccole variazioni delle propriet ottiche del lubrificante nei grandi motori diesel marini a due tempi, al fine di regolarne la portata
d'iniezione in funzione della stechiometria della reazione di neutralizzazione delle emissioni acide. INNOVATIVE SPR SENSOR FOR REAL-TIME MONITORING OF LUBE OIL IN 2T DIESEL ENGINE
This work is focused on the study of a new sensor, based on the surface plasmon resonance technique (SPR), capable to measure in real time small
variations of lubricant optical properties for large two stroke marine engines, in order to adjust lubricant feed rate, according to stoichiometric neu-
tralization reaction of acid gas emissions. Marco Milanese, Matthias Stark, Gianpiero Colangelo, Domenico Laforgia, Arturo de Risi
Universit del Salento - Dipartimento di Ingegneria dell'Innovazione Tecnica LA TERMOTECNICA GENNAIO-FEBBRAIO 2018 53 Carburanti & Motori campo biomedico sono rappresentati dagli studi di Ashley et al. [16]
e Wammes et al. [17], mentre Singh [18], all'interno di un articolo di
review sui biosensori SPR ha evidenziato come il successo di questo tipo
di sensori sia evidenziato dal numero crescente di strumenti disponibili
in commercio.
Studi sono stati compiuti sullo sviluppo di nuove configurazioni di
sensori basati sulla risonanza plasmonica di superficie [19]-[21] o
sull'ottimizzazione di configurazioni esistenti [22]-[26].
A differenza dei lavori sopra citati, nel presente studio sono state ese-
guite delle analisi numeriche per definire la migliore configurazione di
un sensore SPR, in grado di rilevare in tempo reale la concentrazione
residua di CaCO 3 nell'olio lubrificante a seguito delle reazioni di neutralizzazione. RISONANZA PLASMONICA DI SUPERFICIE (SPR)
Un plasmone di superficie, per definizione, un quanto delle oscilla-
zioni di plasma, ovvero una quasiparticella risultante dalla quantiz-
zazione delle oscillazioni di plasma, localizzato in prossimit della
superficie di un solido. Le onde plasmoniche di superficie sono onde
elettromagnetiche evanescenti che si propagano lungo un'interfaccia
metallo-dielettrico. In determinate condizioni, un'onda elettromagne-
tica incidente pu accoppiarsi in modo risonante con un plasmone
di superficie, generando il fenomeno della risonanza plasmonica di
superficie.
Come inizialmente dimostrato da Kretschmann, Raether e Otto [12]-
[14], l'eccitazione dei plasmoni di superficie pu essere ottenuta attra-
verso una sorgente laser che colpisce un prisma ottico, opportunamente
metallizzato e posto in contatto con un mezzo dielettrico (ad es. olio).
Quando il vettore d'onda del raggio incidente coincide con il vettore
d'onda delle condizioni SPR, i fotoni del fascio incidente si accoppiano
in modo risonante con gli elettroni nello strato di metallo. Gli elettroni
risonanti penetrano dunque nel metallo e si propagano come plasmoni
di superficie sul lato opposto dello strato.
La modellazione del vettore d'onda del raggio incidente, al fine di ot-
tenere le condizioni SPR, pu essere ottenuta modificando le propriet
del raggio incidente o l'angolo di incidenza dello stesso. Ad un certo
angolo di incidenza, noto come angolo di risonanza, le condizioni SPR
si manifestano attraverso una perdita di intensit del raggio riflesso.
L'angolo d'incidenza che permette di ottenere le condizioni SPR pu
essere calcolato come segue [27],[28]: L'Eq. (2) dimostra la dipendenza del fenomeno della risonanza plasmo-
nica di superficie dalle propriet del prisma ottico e dalla permittivit
del mezzo investigato.
A lunghezze d'onda nel visibile, questa condizione soddisfatta da
diversi metalli, fra i quali oro e argento sono i pi comunemente uti-
lizzati [29].
Una tipica curva di riflettivit SPR mostrata in Figura 1: essa mette in
relazione l'intensit del fascio riflesso con l'angolo di incidenza.
Nella curva di riflettivit sono facilmente individuabili due eventi spe- cifici:
a) un aumento dell'intensit del fascio riflesso fino a raggiungere l'an-
golo critico, ' crit, che legato alle propriet ottiche del prisma; b) un abbassamento significativo della curva di riflettivit a un angolo
di incidenza pi elevato, indicato come angolo SPR. A quest'ultima particolare angolazione, il vettore d'onda del raggio
incidente corrisponde alle condizioni SPR e ci si traduce in una perdita
di intensit del raggio riflesso. CARATTERISTICHE DEI LUBRIFICANTI IMPIEGATI
NEI GRANDI MOTORI DIESEL 2T
Allo stato attuale della tecnica, nei motori diesel marini, due tempi, di
grandi dimensioni, la lubrificazione viene tipicamente eseguita me-
diante un approccio total loss. Dopo aver lubrificato la fascia elastica
all'interfaccia pistone - cilindro, molto del lubrificante perduto nella
camera di combustione e viene rimosso attraverso il sistema di scarico.
In questi casi, il lubrificante svolge una duplice funzione: ridurre gli at-
triti interni del motore e neutralizzare i prodotti acidi della combustione
che colpiscono le pareti del cilindro. Per fare ci, al lubrificante-base
viene appositamente addizionato un quantitativo significativo di Ca-
CO 3, che a contatto con l'acido solforico genera istantaneamente la reazione di neutralizzazione: Un parametro che quantifica la capacit di neutralizzazione acida di
un olio il TBN (total base number), espresso come milligrammi equi-
valenti di idrossido di potassio per grammo di campione di olio (mg KOH / g olio). I valori del TBN degli oli lubrificanti impiegati nelle applicazioni marine variano tipicamente da TBN 20 a TBN 100.
In assenza di un sistema in grado di regolare la portata di alimenta-
zione del lubrificante in funzione delle condizioni reali di formazione/
neutralizzazione dell'acido solforico all'interno della camera di com-
bustione, detta portata viene attualmente fissata sulla base del carico
del motore e del contenuto di zolfo nel combustibile: dalla necessit di
superare questa limitazione trae spunto il presente lavoro.
Poich la neutralizzazione dell'acido solforico riduce la concentra-
zione del CaCO 3 nell'olio, la concentrazione residua del carbonato di calcio pu essere considerata come un parametro appropriato per FIGURA 1 - Tipico andamento della riflettivit
osservato in un esperimento SPR
(1) (2) Tecnica 54 LA TERMOTECNICA GENNAIO-FEBBRAIO 2018 Carburanti & Motori determinare la degradazione del lubrificante. Pertanto, possibile
sfruttare tale parametro, per sviluppare un sensore che in tempo reale,
sia in grado di caratterizzare le propriet del lubrificante e correggere
la portata di alimentazione dello stesso in base alle reali necessit di
neutralizzazione, fornendo cos le basi per lo sviluppo di un sistema di
controllo della lubrificazione a circuito semichiuso.
Nell'ambito del presente lavoro, dunque, al fine di eseguire le simu-
lazioni numeriche e trovare la migliore configurazione di un sensore
SPR, specifico per lubrificanti marini, sono stati utilizzati gli indici di
rifrazione di 6 oli a TBN crescente fra 0 e 100, riportati in [1]. SIMULAZIONI NUMERICHE E
POST-PROCESSING DEI RISULTATI
In questo lavoro stato svolto uno studio numerico per lo sviluppo di un
sensore SPR basato sulla configurazione di Kretschmann.
In accordo con Milanese et al. [1], numerosi trasduttori SPR sono stati
simulati mediante il software Winspall, utilizzando la rappresentazione
di Figura 2. Lo strato di Cr, in contatto diretto con il prisma, utile per garantire la
continuit ottica tra il prisma medesimo ed i film metallici. Dunque, la
sequenza ottica degli strati : prisma di vetro, strato di Cr, strati di Au
e/o Ag, analita.
In questo lavoro sono state simulate 480 diverse configurazioni, consi-
derando 4 lunghezze d'onda del laser (460 nm, 530 nm, 665 nm e 860
nm), 4 materiali del prisma ottico (BK7, BAF10, LASF9 e SF10) e delle
metallizzazioni a base Ag e/o Au di spessore variabile fra 30 e 60 nm.
Tutte le simulazioni sono state eseguite variando l'angolo di incidenza
del fascio laser, ' i, tra 0 e 90 e l'indice di rifrazione dell'analita fra 1.486 e 1.493 (corrispondente ad un TBN crescente fra 0 e 100) in
accordo con i dati sperimentali riportati in [1].
Al fine di scegliere la migliore configurazione del dispositivo di rileva-
mento SPR (singolo o multistrato metallico e relativo spessore, materiale
del prisma ottico e lunghezza d'onda del laser) fra le 480 analizzate,
stata effettuata un'analisi parametrica per identificare le configurazioni
con la pi alta sensibilit alle variazioni di riflettivit (S R) legate all'indice di rifrazione (n) dell'analita [30]: In accordo con l'Eq. 3, ad una maggiore pendenza della curva di
riflettivit corrisponde una maggiore sensibilit del sensore, ovvero
una maggiore capacit di rilevare piccoli cambiamenti dell'indice di
rifrazione del campione. DISCUSSIONE DEI RISULTATI
I risultati numerici delle simulazioni hanno permesso di trovare le mi-
gliori soluzioni in termini di sensibilit di un sensore SPR basato sulla
geometria di Kretschmann.
Per ragioni di brevit nel seguito si riportano solo le migliori configura-
zioni ottenute per ogni tipologia di metallizzazione esaminata: Cr-Ag,
Cr-Au, Cr-Au-Ag. La Tabella 1 ne riassume i principali parametri. L'analisi dei risultati evidenzia che tutte le tipologie di metallizzazione
investigate ammettono la migliore soluzione con un laser a infrarossi
da 860 nm. Inoltre, i sensori a base Ag e Ag-Au presentano valori
di sensibilit maggiori rispetto a quelli a base Au. Per questo motivo,
le configurazioni basate su Ag e Ag-Au devono essere preferite alle
altre, al fine di realizzare un sensore SPR con geometria Kretschmann
per olio lubrificante. Le curve di riflettivit relative alla soluzione mi-
gliore, ottenute con il software Winspall, sono mostrate in Figura 3.
Inoltre la Figura 4 mostra una serie di soluzioni alternative, caratte-
rizzate da elevati valori di sensibilit, ma da un angolo di incidenza
del fascio laser differente rispetto alla soluzione ottima.
Le configurazioni rappresentate in Figura 4 possono risultare utili in
fase di realizzazione di un prototipo di sensore SPR, al fine di valutare
diverse angolazioni del fascio laser, evitando ad esempio problemi
ottici dovuti ad un angolo di incidenza troppo elevato. CONCLUSIONI
I grandi motori diesel marini a due tempi utilizzano combustibili
con un alto tenore di zolfo, determinando la formazione di acido
solforico come prodotto della reazione dei gas di scarico. Pertanto,
per prevenire la corrosione del motore vengono utilizzati lubrificanti
appositamente miscelati con concentrazioni pi o meno elevate di
CaCO 3. Allo stato della tecnica, il valore di TBN del lubrificante e la relativa
portata d'iniezione, anzich essere correlati alle reazioni di neu-
tralizzazione, vengono stabiliti in funzione del carico del motore e
del contenuto di zolfo nel combustibile. Di conseguenza, in talune
circostanze le reazioni di neutralizzazione delle emissioni acide
non avvengano in modo completo, innescando pericolosi fenomeni
corrosivi all'interno del motore.
Tenendo conto che la concentrazione di CaCO 3 nell'olio lubrificante correlata all'indice di rifrazione, una soluzione utile per misurare
in tempo reale il suo valore rappresentata dai sensori SPR. In con- FIGURA 2 - Schema ottico del sensore SPR N. caso Metalliz. Laser Prisma Spessore delle metallizzazioni Angolo di massima sensibilit Sensibilit Cr Ag Au 112 Cr-Ag 860 SF10 2 60 78.3 111.7 209 Cr-Au 860 BAF10 2 50 86.8 85.9 433 Cr-Ag-Au 860 BAF10 2 30 30 84.7 114.2 TABELLA 1 - Caratteristiche delle soluzioni migliori per ogni tipologia di metallizzazione (3) Tecnica LA TERMOTECNICA GENNAIO-FEBBRAIO 2018 55 Carburanti & Motori siderazione di ci, in questo lavoro stata effettuata un'ottimizza-
zione numerica di un sensore SPR per la caratterizzazione dell'olio
lubrificante. In particolare sono stati studiati 480 casi, modificando
la sorgente laser, il materiale del prisma ottico e lo spessore di 2 strati
di metallizzazione. I risultati matematici hanno permesso di trovare
il miglior sensore in termini di sensibilit. Inoltre sono state studiate
ulteriori soluzioni per valutare la relazione tra l'angolo di incidenza
della sorgente laser e la sensibilit del sensore. RINGRAZIAMENTI
Questo lavoro stato realizzato nell'ambito del progetto 'Analisi e
Studi per lo sviluppo delle tecnologiche sulla Risonanza Plasmoni-
ca di Superficie (SPR) per il controllo di lubrificanti' finanziato da
Ingegnia Srl. BIBLIOGRAFIA
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