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Determinazione e monitoraggio di un effluente gassoso tramite FTIR Gasmet

Supporto Normativo:
- EN 15267-3 (QAL1)
- EN 14181 (QAL2–QAL3-AST)
Vantaggi della spettroscopia FTIR.
Interferometro GICCOR di Gasmet.

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Atti di convegni o presentazioni contenenti case history
SAVE ottobre 2017 Tecnologie innovative per sistemi di analisi negli impianti OIL & GAS

Pubblicato
da Benedetta Rampini
SAVE 2017Segui aziendaSegui




Settori: 


Estratto del testo
Veronafiere 18-19 ottobre 2017 Gli atti dei convegni e pi di 8.000 contenuti su www.verticale.net Cogenerazione Termotecnica Industriale Pompe di Calore 27 ottobre Cogenerazione Termotecnica Industriale Pompe di Calore Alimentare Alimentare Petrolchimico Alimentare 28 ottobre Alimentare Petrolchimico Alimentare Alimentare Petrolchimico Visione e Tracciabilit 28 ottobre Luce Energia Domotica LED Luce Energia Domotica LED TECNOLOGIE INNOVATIVE PER SISTEMI DI ANALISI NEGLI IMPIANTI OIL & GAS Determinazione e monitoraggio di un effluente tramite FTIR Gasmet Aspettativa NORME TECNOLOGIA Aspettativa ' EN 15267-3 (QAL1) Supporto normativo EN 15267-3 (QAL1) Supporto normativo ' E' a carico del costruttore
' Prevede un test in laboratorio ed una sperimentazione in campo


In caso di esito positivo in base ai criteri termina
con l'emissione di un certificato di conformi alla
norma, redatto da un organo accreditato (TUV')
che riporta le prestazioni ottenute in basi ai
criteri stabiliti dalla norma stessa ' EN 14181 (QAL2 ' QAL3- AST) Supporto normativo ' EN 14181 (QAL2 ' QAL3- AST) Supporto normativo ' E' a carico dell'impianto su cui installatol'AMS
' Prevede delle prove a campo da parte di un laboratorio certificato per valutare l'idoneit di un AMS per
l'applicazione su cui installato


L'esito di una QAL2 la taratura di un AMS
rispetto ad un SRM ' EN 14181 (QAL2 ' QAL3- AST) Supporto normativo ' E' una procedura di controllo
' Prevede l'integrazione dei dati di zero e Span da parte del sofware di controllo per rendere evidente la necessaria
qualit delle misure durante il normale funzionamento, cosi
come previsto dalla QAL 1


La serie temporale viene valutata mediante
carte di controllo (es: CUSUM chart) ' EN 14181 (QAL2 ' QAL3- AST) Supporto normativo ' E' a carico dell'impianto su cui installato l'AMS
' Prevede procedure simili alla QAL2



Viene valutato il corretto funzionamento del
AMS e la validit nel tempo della funzione di
taratura stabilit durante la QAL2 Cosa scegliere' Cosa scegliere' Non-Dispersive IR (NDIR)
Strumento che misura solo
porzioni di lunghezza d'onda e
non considera altre zone di
spettro

Gas Filter Correlation IR (GFC)

Strumento in grado di misurare
pi gas (tipicamente max 6) con
l'aggiunta di filtri addizionali,
spettro sempre incompleto

Fourier Transform Infrared
(FTIR)

Spettrometro che
simultaneamente misura tutte
le lunghezze d'onda e produce
uno spettro completo NDIR & GFC:
Analisi di un singolo gas o di pochi gas su porzioni di
spettro, impossibile valutare tutte le interferenze FTIR:
Analisi simultanea di tutti i componenti dello stream
gassoso con risoluzione delle interferenze Sorgente Vantaggi della spettroscopia FTIR
' Rapidit (Fellgett Advantage) : tutte le frequenze dello spettro di assorbimento IR sono misurate simultaneamente ed uno spettro completo viene misurato in meno di un secondo. ' Sensibilit (Jacquinot or Throughput advantage ): nell'interferometro l'energia del fascio ottico che viene trasmessa al sensore molto elevata e questo conferisce al sistema una grande sensibilit. ' Calibrazione interna (Connes Advantage): lo spettrometro FTIR impiega un laser He-Ne che funge da accuratissimo riferimento interno di misura della lunghezza d'onda e non richiede ulteriori calibrazioni da
parte dell'utilizzatore. ' Misura multigas: siccome l'intero spettro infrarosso costantemente analizzato, ogni gas attivo nell'area dell'infrarosso pu essere identificato e la sua concentrazione determinata, il tutto simultaneamente per
una grande quantit di gas diversi. FT-IR (Fourrier Transform IR) FT-IR (Fourrier Transform IR) Spettroscopia FTIR
' E' basata sull'utilizzo di un modulatore ottico: interferometro (principio sviluppato da
Michelson intorno al 1890) ' L'interferometro modula la radiazione emessa da una sorgente IR producendo un
interferogramma che possiede la codifica di
tutte le frequenze IR ' All'interferogramma viene applicata la Trasformata di Fourier per ricavare lo spettro
IR ' L'intero spettro misurato ad una velocit molto elevata: 10 volte al secondo ' Tutto il ciclo di misura costantemente scandito mediante un laser He-Ne interno ' Le misure che conseguono sono velocissime ed estremamente accurate Interferometer FT-IR (Fourrier Transform IR) Trasformata di Fourier ' L'interferogramma viene registrato come una funzione della differenza di percorso ottico (OPD) ' L'interferogramma comparabile ad un segnale nel dominio del tempo (ad esempio la registrazione di un suono), lo spettrogramma rappresenta la
medesima informazione ma in frequenza ' La trasformata di Fourier la relazione matematica tra l'interferogramma e lo spettro (in generale la relazione tra il segnale nel dominio del tempo e quello
in frequenza) ' Una pura onda cosinusoidale nell'interferogramma trasformata in un picco stretto nello spettro Trasformata di Fourier In ten sit y In ten sit y OPD / cm Wave number / cm-1 FT-IR Meccanismo di movimentazione dello specchio Sistema compatto e simmetrico con eccezionale stabilit
termica e resistenza alle vibrazioni Specchi cubici Interferometro GICCOR di Gasmet Dimensioni compatte ' robusto ' scansione rapida ' elevato rapporto segnale/disturbi Divisore di fascio Sorgente IR Laser He-Ne FT-IR Spettrometro FTIR Sorgente IR Cella di analisi Interferometro Sensore MCT Elaborazione FT-IR Sequenza di misura Interferogram with N2 Interferogram with sample Background Single beam sample spectrum Spettro di Trasmittanza Spettro di Assorbimento Il software CALCMET visualizza automaticamente gli spettri di Trasmittanza e Assorbimento FT-IR Approccio GASMET ' Viene impiegata una variante del metodo regressivo dei minimi quadrati (CLS) ' Per l'analisi si impiega una libreria di spettri di riferimento per ogni singolo gas ' Compensazione degli effetti di interferenza incrociata per ogni gas analizzato
' Evidenza dello spettro dei residui e degli intervalli di confidenza
' Identificazione dei componenti sconosciuti
CALCMET software ' Facile da utilizzare e completamente automatico
' ppm, mg/Nm3 opp Vol% compensato per H 2O e O2 ' Funzioni di auto diagnosi avanzate disponibili Mixture 80 ppm propane & 150 ppm ethane -0,02 0,08 0,18 2600 2700 2800 2900 3000 3100 3200 Wave number 1/cm A b s o rb a n c e -0,02 0,08 0,18 0,28 2600 2800 3000 3200 A b s o rb a n c e Wave number 1/cm Calculated spectrum Residual -0,15 -0,05 0,05 0,15 2600 2800 3000 3200 Wave number 1/cm A b s o rb a n c e Residuo NON al minimo L'ottimizzazione procede Residuo = Spettro misurato ' Spettro calcolato FT-IR Riferimento : Propane = 100 ppm, ethane = 100 ppm Calculated spectrum -0.02 0.08 0.18 2600 2700 2800 2900 3000 3100 3200 Wavenumber 1/cm A b s o rb a n c e Residual -0.02 0.08 0.18 2600 2800 3000 3200 Wavenumber 1/cm Abs orban ce Concentrazioni misurate:
Etano = 1.5 X 100 ppm = 150 ppm
Propano
= 0.8 X 100 ppm = 80 ppm Mixture 80 ppm propane & 150 ppm ethane -0,02 0,08 0,18 2600 2700 2800 2900 3000 3100 3200 Wave number 1/cm A b s o rb a n c e Residuo = Spettro misurato ' Spettro calcolato Residuo = solo disturbi Analisi convalidata FT-IR L'ottimizzazione viene
reiterata fino alla condizione
che porta il residuo = 0 :
' k for ethane is 1.5
' k for propane is 0.8 FT-IR Spettro Trend Parametri Valori letti Range Residui FT-IR ' Temperatura Cella: per gli analizzatori
da emissione di
180C

' Stato: deve essere OK per consenso
all'analisi

' Intensit sorgente/altezza
interferogramma:
diagnostica per il
corretto
allineamento delle
ottiche
' Temperatura Detector: -37C.
Raffredato tramite
Pelletier
FT-IR Verifica andamento
campionamento
-> valutare la presenza di anomalie

-> verificare possibili
perdite

->valutare la qualit
dell'interferogramma
FT-IR FT-IR Gas Cert. range Max range Uc as %ELV vs
mCERTS limit
H2O 0'30 vol-% 0'40 vol-% 6.0% (7.5%) CO2 0'25 vol-% 5.0% (7.5%) CO 0'75 mg/m3 0'1500 mg/m3 6.5% (7.5%) N2O 0'100 mg/m3 0'500 mg/m3 4.3% (15.0%) NO 0'150 mg/m3 0'2000 mg/m3 5.6% (15.0%) NO2 0'200 mg/m3 0'500 mg/m3 6.7% (15.0%) NH3 0'15 mg/m3 0'50 mg/m3 9.3% (30.0%) SO2 0'75 mg/m3 0'1500 g/m3 9.2% (15.0%) HCl 0'15 mg/m3 0'90 mg/m3 11.3% (30.0%) HF 0'3 mg/m3 0'10 mg/m3 19.4% (30.0%) CH4 0'15 mg/m3 0'150 mg/m3 6.1% (22.5%) CH2O 0'20 mg/m3 0'90 mg/m3 4.0% (22.5%) O2 0'25 vol-% 2.4% (7.5%) FT-IR Gas Cert. range Max range Uc as %ELV vs
mCERTS limit
H2O 0'30 vol-% 0'40 vol-% 6.0% (7.5%) CO2 0'25 vol-% 5.0% (7.5%) CO 0'75 mg/m3 0'1500 mg/m3 6.5% (7.5%) N2O 0'100 mg/m3 0'500 mg/m3 4.3% (15.0%) NO 0'150 mg/m3 0'2000 mg/m3 5.6% (15.0%) NO2 0'200 mg/m3 0'500 mg/m3 6.7% (15.0%) NH3 0'15 mg/m3 0'50 mg/m3 9.3% (30.0%) SO2 0'75 mg/m3 0'1500 g/m3 9.2% (15.0%) HCl 0'15 mg/m3 0'90 mg/m3 11.3% (30.0%) HF 0'3 mg/m3 0'10 mg/m3 19.4% (30.0%) CH4 0'15 mg/m3 0'150 mg/m3 6.1% (22.5%) CH2O 0'20 mg/m3 0'90 mg/m3 4.0% (22.5%) O2 0'25 vol-% 2.4% (7.5%) FT-IR Dati per la QAL3 Computer Sampling System ZrO2 analyzer Keyboard Gasmet CX-4000 FTIR TFT Display Cooling Unit
Sample Gas In Sample Gas Outlet:
left or right side wall 3 x 16 A, 230 VAC
(opt. 115 VAC) Analog inputs / outputs Digital / Relay outputs Fieldbus Zero Gas In (N 2) Span Gas In Instrument air In FID Analyser or drawer for spare parts and manuals FT-IR SORG.IR Ingresso campione Filtri particolato (filtrazione a 2 stadi) Valvola riscaldata Pompa Zero/test gas Termostatazione a 180C Analisi O2 Analisi FTIR Layout Generico FTIR Gasmet Gasmet
DX-4000
FTIR gas
analyzer
Portable
Sampling Unit
Sample Probe Laptop FT-IR Gasmet
DX-4000
FTIR gas
analyzer
Portable
Sapling Unit
Sample Probe Laptop FT-IR


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