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Sicurezza 4.0 - Utilizzo della spettrometria on line per la misura del COD.

Cenni a sistemi di protezione e sicurezza innovativi in aree pericolose.

Utilizzo della sonda spettrometro da processo per la misura in continuo di TOC e COD sia nel processo produttivo, sia nell’impianto di trattamento reflui. Saranno presentati esempi di applicazioni effettuate e i relativi risultati ottenuti; è presentato inoltre un sistema altamente innovativo per la protezione del personale in aree potenzialmente pericolose.

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Atti di convegni o presentazioni contenenti case history
mcT Petrolchimico Milano novembre 2018 workshop

Pubblicato
da Alessio Rampini
mcT Petrolchimico Milano 2018Segui aziendaSegui




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Estratto del testo
Milano, 29 novembre 2018 Gli atti dei convegni e pi di 10.000 contenuti su www.verticale.net The solutions that count Sicurezza 4.0 Utilizzo della spettrometria on line per la misura del COD Sostanze Organiche Si definiscono come la totalit dei composti organici presenti nelle acque, tipicamente a matrice carboniosa, e che ne determinano il
carico organico. La misura on line delle sostanze organiche utile alla gestione del processo di depurazione, per monitorare il carico in ingresso e la
conformit dello scarico, per rilevare possibili perdite di prodotto
ecc ' Normalmente le sostanze organiche sono espresse come COD, TOC, BOD5, DOC, SAK... Metodi on- line per l'Analisi delle sostanze organiche COD - Domanda Chimica di Ossigeno ' ISO 6060 Replica del Metodo di laboratorio e ne permette il confronto diretto Interferito da cloruri non applicabile per concentrazione > 2000 mg/l Cl- Limiti di applicabilit per COD < 30 mg/l o > di 700 mg/l Lungo tempo di risposta (2h) - anche se esistono versioni rapide in 15' Scarsa riproducibilit del metodo Elevato costo di acquisto e mantenimento Manutenzione frequente Richiede campionamento e trattamento campione Utilizzo di reagenti tossici di difficile smaltimento TOC - Carbonio Organico Totale - ISO 8245 Sistema analitico affidabile e ormai diffuso come alternativo al COD online Ossidazione chimica a bassa temperatura persolfato+UV Ossidazione ad alta temperatura con fornace a catalizzatore Campi di lavoro da 10 a 10.000 mg/l Criticit applicativa in presenza di cloruri (acqua mare) Correlazione con COD da trovare sperimentalmente in base alla matrice Tipico rapporto COD : TOC 2,5-5 : 1 Richiede campionamento Richiede filtrazione del campione a 100 micron Metodi on- line per l'Analisi delle sostanze organiche Analizzatori on line disponibili sul mercato ma generalmente meno utilizzati: KmNO4 - Indice di ossidabilit al permanganato SAC254 - Coefficiente di Assorbimento a 254nm DOC - Carbonio Organico Disciolto Metodi on- line per l'Analisi delle sostanze organiche Analizzatori on-line con reagenti e consumabili: stanno perdendo mercato. 2000 EVOLUZIONE - HW Minore manutenzione e minor costo Spettrofotometri on-line senza reagenti e consumabili: la richiesta sta crescendo e si prevede un forte aumento nei prossimi anni. 2020 Base per la spettrofotometria: Misura dell'assorbimento di luce a una data ' che passa attraverso un mezzo in un cammino ottico stabilito. => Legge di Lambert - Beer: Assorbanza = Log K 'C'd Principio di Misura Legge di Lambert ' Beer Assorbanza A = - log (I/I o) = e * C * OPL Legge di Lambert
Quantit di luce trasmessa (I) funzione
della lunghezza del percorso ottico (OPL) Legge di Beer
La quantit di luce trasmessa (I) funzione
della concentrazione (c) del fluido Il rapporto I / Io definito trasmittanza [%] Il coefficiente di estinzione dipende dal fluido (calcolato nel
modello di global calibration) Le sonde s::can misurano I e Io Condizione base per la misura ottica :
avere una sostanza che assorba UV-Vis Campo Visibile(Vis) Campo UV COD_totale BOD TOC COD_disciolto DOC Benzene Toluene Xylene Fenolo ... NO2 NO3 Torbidit, SST (solidi sospesi totali), ecc... colore Turbidity-compensated spectrum;
represents the dissolved components only
Spettro compensato in torbidit;
rappresenta solo i composti disciolti
Spettro non compensato; rappresenta le
sostanze disciolte e non disciolte
Tipica risposta da spettrofotometro UV-VIS Sonda spettrofotometrica UV/Vis on line Caratteristiche costruttive della sonda spettrometro IP 68 / Atex Sonde spettrometro s::can Rivelatore UV-Vis misura lo spettro di assorbaza (fingerprint)
da 200 a 750 nm (risoluzione rivelatore 2.5 nm) UV misura lo spettro di assorbaza (fingerprint)
da 200 a 400 nm (risoluzione rivelatore 1 nm) Corpo della sonda Acciaio inox Titanio Atex con corpo in acciaio inox Cavi di collegamento Cavo da 7.5 m (standard per versioni ad immersione) Cavoo da 1.0 m (standard per installazione a deflusso) Cavi di prolunga (10 m e 20 m) available Sonde spettrometro s::can Cammino Ottico (OPL) 100 mm 35 mm OPL 15, 5, 2, 1 e 0.5 mm OPL spectro::lyser Campo di lavoro(UV o UV-Vis) Accesso allo spettro Fino a 8 parametri Pulizia automatica Tempi impostati da unit di controllo Pulizia con aria compressa pulita max 6 bar Disponibile per versioni a immersione o deflusso La richiesta dal mercato: semplicit Requisiti: Semplicit ' nei sensori Semplicit ' nel software Semplicit ' nel funzionamento Assenza di reagenti, sostanze chimiche, consumabili, tubi, pompe, filtri, parti mobili Sensori allo stato solido e ottici In linea a immersione o a inserzione diretta Autonomia, Intelligenza, Auto diagnosi Pronti per l'uso calibrati in fabbrica Disponibilit dei dati in diversi formati Una corretta installazione basilare per un funzionamento soddisfacente Il punto prescelto deve essere rappresentativo valutare Il punto di installazione Condizioni del campione da misurare Evitare interferenze esterne pompe, soffianti o turbine, dosaggi di additivi, etc. Prevedere accessibilit e sufficiente spazio per la manutenzione Valutare alimentazioni disponibili e condizioni ambientali Corretto montaggio nel rispetto della sicurezza sul lavoro Scelta del punto di installazione Installazione Esempi di installazioni Vantaggi della spettometria on line Misura ottica diretta Nessun trattamento o filtrazione sul campione Nessun additivo o reagente Elevata stabilit di misura nel tempo Manutenzione contenuta data l'assenza di parti in movimento 1: display grafico touch screen 2: spia LED (blu/rosso, flashing) 3: Connettori per 1 sonda spettrometro 4 sensori vari max 4: Connettori LAN e USB 5: Pressacavi per cablaggi Incorpora i SW necessari per la
misura con::cube
Unit di controllo PC 1 2 3 4 5 Gestione della misura - SW con::cube & moni::tool
Funzionalit ' vali::tool, ana::tool moni::toolTM ' Gestione di sensori e Stazioni di Misura Documenta qualsiasi intervento (login, manutenzioni ,' )
Tool intuitivo per la visualizzazione delle varie informazioni vali::tool ' Validazione dati Rileva automaticamente, contrassegna e (opzionale) corregge dati non
affidabili Assicura che solo i dati di alta qualit entrino nel modulo di rilevamento
eventi Fornisce indicazioni sulla necessit di manutenzione del sensore Riconosce automaticamente eventuali malfunzionamenti ana::tool ' Rivelazione di eventi Rivela eventi anomali con estrema affidabilit Accuratezza della misura - SW Accuratezza della misura - SW vali::tool ' Software per la validazione dei dati Strumento in grado di riconoscere automaticamente , in tempo reale, valori anomali, disturbi e serie discontinue. Fornisce all'utente indicazioni sulla manutenzione dei sensori e su eventuali malfunzionamenti ' riduzione falsi allarmi Monitora lo stato dei sensori Distingue tra eventi reali e semplice fluttuazioni della
misura Evidenzia dati non pienamente affidabili Propone la correzione di misure non affidabili Contrassegna i dati inaffidabili per impedire un'ulteriore
elaborazione vali::tool controlla vari aspetti nei dati Valori anomali Rumore Valori irragionevolmente alti o bassi
' vali::tool ' Modulo validazione dati Fornisce dati su cui fare affidamento e quindi Sensori Sala Controllo mon i:: too l Ge stio n e sen sori siste mi vali::tool Validazione dati ana::tool
Rivelazione Evento
Dato calc ol ato Dato Grezzo Dato Vali dato Evee nto con::cube & moni::tool
Funzionalit ' vali::tool, ana::tool ana::tool ' software per l'identificazione di eventi anomali Strumento in grado di auto individuare fenomeni sconosciuti o inusuali ' generando allarmi utili all'operatore per intervenire in tempo reale sulla criticit rilevata. Identificazione di eventi anomali - SW con::cube & moni::tool Visualizza i dati da moni::tool sul vostro smartphone Rapida panoramica dello stato della stazione di monitoraggio Analisi dati storici , e informazione su allarmi Consente la sola visualizzazione, non permette la modifica dei dati Disponibile per Android o Apple Caratteristiche base ' Connettivit moni::app Picchi di risposta a diverse sostanze ' Toluene ' 0.8 mg/l
' Xylene ' 1 mg/l
' Aldicarb ' 0.8 mg/l (pesticida)
' Chlorotoluron ' 30 g/l (diserbante) Potenzialit dello spettro Spettro di riferimento Campione in misura Differenza spettrale Esempio di Spettrometria differenziale Esempio di Spettrometria derivata 1. Derivata dello spettro
UV
s::can Messtechnik GmbH s::can Messtechnik GmbH Individuazione di picchi anomali Risultati installazione sonda spettrofotometrica su scarico industriale petrolchimico Sperimentazione durata 6 mesi ricavando 160 dati giornalieri Effettuate 720 analisi/giorno: 1 misura ogni 2 minuti Confronto con campione medio giornaliero analizzato in lab Riscontrati 5 fuori standard (> 20 ppm)* 3,2% di fuori standard * Basato su errore medio analizzatore on line di TOC Confronto Analisi TOC/ Sonda spettrofotometro -100 -50 0 50 100 150 200 250 300 1 7 13 19 25 31 37 43 49 55 61 67 73 79 85 91 97 103 109 115 121 127 133 139 145 151 157 163 169 175 Analisi ppm Analisi TOC Sonda Scostamento -50 0 50 100 150 200 250 300 1 9 17 25 33 41 49 57 65 73 81 89 97 105 113 121 129 137 145 153 161 Analisi Analizzatore TOC SCAN Analisi TOC Sonda Scostamento Manutenzione programmata Sonda Spettrofotometrica Pulizia sonda - 2 / mese (1h) Taratura - 1/mese (1h) Non richiede reagenti di calibrazione Non richiede intervento di analisti Totale 3h/mese Analizzatore di TOC Pulizia settimanale (4h) * Preparazione reagenti 2h/settimana** Taratura settimanale (2h)* *a cura reparto manutenzione **a cura analista Totale 32h/mese Altre applicazioni industriali ' Analisi di TOC su refluo da reparto di produzione a depuratore. Valore di TOC max >3..000 mg/l medio 1000 mg/l Misura in pozzetto, temperatura 40 C Caratteristiche del liquido estremamente impaccante (resine) Versione Atex per applicazione in area classificata ' Monitoraggio possibile inquinamento da Idrocarburi su ritorno condense Valore di TOC normale 0,2 ppm; allarme da 1 ppm Misura a deflusso in cabina analisi su campione Monitoraggio ritorno condense THANKS FOR YOUR ATTENTION!


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